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果树专用肥
什么化肥不含缩二脲
作者:时科碳肥 时间:2020-04-10 09:56:36 阅读:

尿素中缩二腺含量的测定 (分光光度法)
1 主要内容与适用范围
1.1 本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脉含量。
1.2 本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脉含量的测定。
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
HG/T2843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长为550nm处测定其吸光度。
4 仪器
4.1 一般实验室仪器和水浴,30℃士5℃;
4.2 分光光度计,带有3cm的吸收池。
5 试剂与溶液
本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外,均应符合HG/T2843要求。
5.1 硫酸铜溶液,15g/L;
5.2 酒石酸钾钠碱性溶液,50g/L;
5.3 缩二脲标准溶液,2.00g/L,
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
标准比色溶液的制备
按表1所示,将缩二脉标准溶液依次分别注入八个100ml量瓶中。
缩二脲标准溶液体积,ml 缩二脲的对应量,mg
0 0
2.5 5
5.0 10
10.0 20
15.0 30
20.0 40
25.0 50
30.0 60
每个容量瓶用水稀释至50ml,然后依次加入20.0毫升酒石酸钾钠的碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液摇匀,稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动。
吸光度测定
在30min内,以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。
标准曲线的绘制
以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标作图,或求线性回归方程。
6.2 测定
试液制备
根据尿素中缩二脲的不同含量,按表2确定称样量后称样,准确至0.002g.然后将称好的试样仔细转移至100ml量瓶中,加少量水溶解(加水量不得大于50ml)放置至室温,依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀,稀释至刻度,将量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动
表2不同缩二脲含量,称取试样量
缩二脲(X)% X≤0.3 0.3<X≤0.4 0.4<X≤1.0 >1.0
称取试样量g 10 7 5 3

空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不加试样外,操作步骤和应用的试剂与测定时相同。
吸光度测定
与标准曲线绘制步骤相同,对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定。
注:(1)如果试液有色或浑浊有色,除按6.2条测定吸光度外,另于二个100ml容量瓶中,各加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液,其7a686964616fe78988e69d8331333330333061中一个加入与显色时相同体积的试液,将溶液用水稀释至刻度,混匀。以不含试液的溶液为参比溶液,用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之。
(2)如果试液只是浑浊,则加入0.3ml盐酸溶液[c(HCL)=1mol/L],剧烈摇动,用中速滤纸过滤,用少量水洗涤,将滤液和洗涤液定量收集于量瓶中,然后按试液的制备进行操作。
7 分析结果计算
从坐标曲线查出所测吸光度相对应的缩二脲的质量或由曲线系数求出缩二脲的质量。
试样中缩二脲含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:
(m1-m2)×10-3
X=——————×100=m1-m2/m×10
m
式中:
m1—试液中测得的缩二脲质量,mg;
m2—空白试液测得的缩二脲质量,mg;
m—试样的质量,g;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,所得结果表示至二位小数。

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