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果树专用肥
如何选择有机肥料中全磷最合理的测定方法
作者:时科碳肥 时间:2019-10-23 10:00:47 阅读:

合理有效检测有机肥料中的全磷含量

摘 要 分光光度法测定有机肥全磷含量只适用于含量不超过6mg的产品,目前有些有机肥添加了无机肥的成分(加入磷酸铵、过磷酸钙等),再用分光光度法检测其含量,结果会偏低。而用磷钼酸喹啉重量法,结合分光光度计法中的样品处理步骤,再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷,有效五氧化二磷便能合理地检测出来。
关键词 全磷 分光光度法 消煮 磷钼酸喹啉 枸溶性磷
农业行业标准NY 525-2002《有机肥料》规定,有机肥料全磷的测定采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和偏钼酸反应生成三元杂多酸。在一定浓度范围内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度计在波长420mm处测吸光度,根据标准曲线或直线回归方程求出全磷含量(钒钼酸铵分光光度法)。这种方法用于测定粪类等单一的有机肥中全磷含量较为准确。因为,这些单一有机肥磷含量较低,提取液含磷一般不超过6mg, 枸溶性磷含量更少,分光光度法适用于低含量磷的测定,并较为快速。其计算公式为:
式中:
M——样品质量;
C——由校准曲线查得显色液磷浓度;
V——显色体积;
D—分取倍数、定容体积/分取体积;
2.29——磷转为五氧化二磷的系数;
X水 ——风干试样的含水量;
10-4——将μg/g换算为质量分数的因数。
对于含有无机肥,即加入了磷酸铵、过磷酸钙、尿素、氯化钾及微量元素肥和市售有机肥,采用上述方法检测存在一些问题。首先,磷酸铵、过磷酸钙中均含有枸溶性磷,它也是有效磷的一部分,没有被提取出来。再者,加入磷酸铵、过磷酸钙的有机肥中磷含量较高,使用分光光度法不如磷钼酸喹啉重量法准确。因此,GB/T 8573-1999《复混肥料有效磷含量测定》规定采用磷钼酸喹啉重量法。该法参照采用了国际标准ISO6598《肥料—磷含量测定—磷钼酸喹啉重量法》,这是测定磷含量的仲裁方法。如何解决这些问题,笔者对一些样品使用不同的方法进行了检测对比。单纯使用NY 525-2002这一组数据,按NY 525-2002对样品进行处理,再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷,用《磷钼酸喹啉重量法》检测为另一组数据。见表1。
由表1可知,单纯使用NY 525-2002,即用钒钼酸铵分光光度法检测的全磷含量偏低,且含量越高偏差越大。
因此,笔者认为加入磷酸铵、过磷酸钙、氯化钾及微量元素肥的有机质复混肥磷含量的测定,应将NY 525-2002与GB/T 8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》配合使用。具体方法是,根据NY 525-2002对样品处理,试样采用硫酸和过氧化氢消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10分钟,除去剩余的过氧化氢。取下,稍冷却,小心加水至30ml,加热至沸。冷却后定容到250.0ml容量瓶中,摇匀,用无磷滤纸干过滤得试液1,残渣按GB/T 8573-1999提取枸溶性磷。将残渣转入另一250.0ml容量瓶中,加入150ml预先加热到65℃的37.5%EDTA溶液中,盖上瓶塞,振荡至滤纸分裂为纤维状为止,将容量瓶置于65℃水浴中,保温1小时,取出冷却后定容250ml,干过滤得试液2。分别取试液1及试液2各10ml,置于300ml烧杯中,加入硝酸(1+1)10ml,预热近沸,加入35ml喹钼柠酮试剂,盖上表面皿,微沸1分钟,冷却至室温。用预先在180℃干燥恒重的4#玻璃坩埚过滤,先将上清液滤完,然后用倾泻法沉淀2次。将沉淀转入坩埚中,再用水洗涤。将坩埚连同沉淀在180℃干燥箱内干燥45分钟,移入干燥器中冷却,同时做空白试验。
计算公式为:
式中:
X——有效五氧化二磷百分含量(全磷);
m1——磷钼酸喹啉沉淀质量;
m2——空白试验得磷钼酸喹啉沉淀质量;
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量系数。
(作者单位:广东省茂名市质量计量监督检测所)

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